Elektronový mikroskop

Osvětlovací systém

Osvětlovací systém je v principu podobný pro TEM i pro SEM, avšak v TEM je kladen větší požadavek na možnost zajištění regulace proudu elektronového svazku. SEM klade větší požadavek na dosažení maximální hustoty elektronového proudu do minimální plochy objektu.

Emise elektronů

K emisi elektronů se v elektronové mikroskopii používají dva krajní způsoby, termoemise a autoemise, avšak na emisi se vzájemně podílejí určitou měrou oba mechanismy. Pro emisi elektronů je určujícím parametrem výstupní práce elektronů [eV] pro daný materiál. Emise elektronů je hodnocena hustotou emisního proudu j [A.m-2] a směrovou proudovou hustotou B, která je vztažena na jednotkový prostorový úhel (jakým směrem jsou elektrony do prostoru emitovány) a vypočte se z dále uvedené rovnice, kde je poloviční úhel, do kterého jsou elektrony emitovány.

Termoemise

Hustota termoemisního proudu je popsána Richardson-Duschmanovou rovnicí, kde A je materiálová konstanta a T je teplota katody v [K] (Pro wolfram A = 6×10^-5 Am^-2, = 4,5 eV).

Při termoemisním procesu jsou emitovány z povrchu katody do vakua pouze ty elektrony, jejichž energie důsledkem tepelného působení vzrostla nad energetickou úroveň volných elektronů ve vakuu. Elektrony s touto energií mohou překonat potenciálovou jámu reprezentovanou jako výstupní práce - viz obrázek. Poté jsou odsáty elektrickým polem, které je urychlí na pracovní energii. Vliv elektrického pole je pro emisi elektronů zanedbatelný.

Energetické schéma termoemise:

Možný tvar termoemisní katody je na dalším obrázku, kde je naznačeno i elektrické zapojení žhavení katody. Žhavení katody se děje přes rezistor R₂, kterým je možno nastavit žhavící proud. Pomocí žhavícího proudu lze přímo měnit teplotu vlákna a tedy velikost emise, jak je patrno z Richardson-Duschmanovo rovnice. Pracovní teplota katody se u wolframových vláken obvykle nastavuje na ~ 2800 ˚C, kdy rozdělení intenzity proudu ve svazku má tvar Gaussovy křivky (normální rozdělení). Další zvyšování teploty katody nevede ke znatelnému zvýšení proudu ve svazku, ale jen zkracuje její životnost, v tabulce jsou uvedeny konkrétní údaje pro nejobvyklejší termoemisní katodu tvořenou wolframovým vláknem.

Zapojení katody:

Z obrázku je patrno, že velikost urychlovacího napětí se reguluje rezistorem R₁, urychlovací napětí se používá záporné a anoda je uzemněna. Wehneltův válec je proti katodě na ještě zápornějším potenciálu (díky úbytku napětí na R₁), tímto způsobem funguje jako filtr zadržující elektrony s nízkou energií.

Doba životnosti wolframového vlákna

Teplota vlákna [K]	3140	2985	2840	2690
Doba života  [h]	1	6	27	115

Zvýší-li se elektrické pole na povrchu emisní katody například zaostřením emisního vlákna (vytvoří se ostrý ohyb), které mělo v místě ohybu kulatý tvar, dojde při stejné teplotě ke vzrůstu emisního proudu. Tento jev je vyvolán deformací vrcholu potenciálové bariéry, která se projeví snížením výstupní práce – viz obrázek. Schottky teoreticky vysvětlil tento jev a zavedl korekci hustoty termoemisního proudu na základě přítomnosti elektrického pole.

Energetické schéma termoemise

s vlivem elektrického pole:

Konstrukční uspořádání termoemisních katod je patrno z obrázku6, kde a – je klasická vlásenková katoda vytvořená ohybem, b – je hrotová katoda nesená žhavící vlásenkou, c – katoda žhavená nepřímo sálavým teplem z pomocného vlákna (cívky), výsledkem takového uspořádání je prodloužení životnosti.

Konstrukční uspořádání katody:

Autoemise

Při dalším zvyšování elektrického pole na povrchu katody dojde k emisi elektronů i za pokojové teploty, jak je vidět z obrázku. Tento jev je způsoben tunelováním elektronů skrz zúženou potenciálovou bariéru působením silného elektrostatického pole. Proudovou hustotu autoemise popisuje Fowlerova-Nordheimova rovnice, kde E, je intenzita elektrického pole na povrchu katody a k₁, k₂ jsou konstanty.

Energetické schéma autoemise:

Autoemisní katody se provozují při 300 – 1800 K, teplota podporuje emisi a stabilizuje chemický stav povrchu katody, protože důsledkem fyzisorpce a chemisorpce dochází k nežádaným změnám výstupní práce. V tabulce jsou uvedeny hodnoty výstupní práce pro obvyklé emitery.

Výstupní práce emiterů

Polykrystalický wolfram	4,5 eV
Monokrystalický wolfram	4,2 - 4,6 eV
Aktivovaný wolfram ZrO	2,4 eV
LaB6	2,2 eV

Pro zvýšení účinku elektrického pole se hroty katod leptají, tak aby byl vrchol co nejostřejší. Leptání katod se provádí až na velikost krystalové roviny, či do rozměrů jediného atomu. Vlastní tryska je tvořena z katody připojené k vysokonapěťovému zdroji a ze dvou za sebou následujících anod. První anoda má poměrný potenciál (obvykle 2 – 5 kV), kterým je řízen emisní proud. Druhá anoda je uzemněna.

Katody s emiterem LaB₆

Výhodou tohoto emiteru je nízká výstupní práce (2,2 eV), čímž je zvýšena proudová hustota a směrová proudová hustota. Obvykle mikroskopy umožňují používat LaB₆ katodu namísto klasické termoemisní wolframové katody, avšak katoda nepracuje čistě v termoemisním režimu. Protože velikost krystalového hrotu bývá 1 – 10 µm, je využit Shottkyho efekt ke snížení potenciálové bariéry. V tabulce je uvedena životnost katody, která je oproti wolframové značně větší, také emisní parametry bývají minimálně o jeden řád lepší při obvyklé pracovní teplotě 1800 K.

Doba životnosti wolframového vlákna

Teplota vlákna [K]	2093	1993	1893	1793
Doba života  [h]	17	105	813	7900

Termoautoemisní aktivované katody

Tyto katody pracují při teplotách, kdy se začíná projevovat termoemise, ale principem se více blíží k autoemisním katodám. Aktivace spočívá v pokrytí povrchu katody atomární vrstvou jiného prvku, který důsledkem vzniklé vazby sníží výstupní práci elektronů. Obvykle se aktivuje wolframové vlákno a vyšší provozní teplota je použita k tomu, aby došlo k zamezení adsorpce. Provozní teplota obvykle bývá 1200 – 1800 K. Pro aktivaci je používán kyslík nebo zirkonium s kyslíkem. Obrázek zachycuje termoautoemisní trysku aktivovanou ZrO, snímek je pořízen v SEM Tesla BS350.

Termoautoemisní tryska:

Porovnáním trysek se ukazuje, že autoemisní trysky mají lepší emisní proudové vlastnosti, dosahují menší úhlové apertury která bývá ~ 10^-1 rad oproti termoemisním, které mají ~ 10^-3. Podstatnou nevýhodou autoemisních trysek je náročnost na vakuum, jak ukazuje tabulka.

Provozní hodnoty vakua

Autoemise za pokojové teploty	10-8 Pa
Termoautemise	10-6 Pa
LaB6	10-4 Pa
Termoemise6	10-2 Pa

Kondenzor

Elektronový svazek vycházející z katody je ovlivněn elektrostatickým polem Wehneltova válce a anody, proto vystupuje pod aperturním svazkovým úhlem s průměrem křižiště 2r_k, které v předmětové rovině vytvoří disk o průměru 2r₀. Sbíhavý svazek elektronů je definován úhlovou aperturou osvětlení , která charakterizuje „rovnoběžnost“ osvětlovacího svazku.

Parametry katodového svazku:

Kondenzor soustřeďuje elektrony do křižiště, které je možno zobrazit v různé vzdálenosti od předmětové roviny změnou proudu tekoucího vinutím kondenzoru. Pro dosažení vyšší kvality se používá k usměrnění svazku dvojitý kondenzor. Kondenzorovou clonou používanou v TEM lze omezit intenzitu svazku, aby nedošlo k poškození preparátu, průměr clon se pohybuje v hodnotách desítek až stovek mikrometrů (100, 200, 300 m pro TEM JEOL JEM–1010).

Parametry kondenzorového svazku: